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第1章 前处理方法1

1.1 土壤和水1

1.1.1 土壤1

1.1.2 土壤沉积物5

1.1.3 水11

1.2 植物及相关样品14

1.2.1 小麦、黄瓜、高粱14

1.2.2 果汁14

1.2.3 斜生栅藻15

1.2.4 水葫芦17

1.2.5 白菜20

1.2.6 葡萄酒22

1.2.7 葡萄24

1.2.8 辣椒、烟草、番茄和甜菜26

1.3 动物及相关样品29

1.3.1 虹鳟鱼29

1.3.2 尿液32

1.3.3 颤蚓33

1.3.4 蚯蚓36

1.3.5 家兔41

1.3.6 大鼠45

1.3.7 动物肝微粒体50

1.3.8 大鼠肝细胞56

1.3.9 大型溞59

1.3.10 酸奶60

参考文献64

第2章 杀菌剂的手性拆分及环境行为65

2.1 苯霜灵65

2.1.1 苯霜灵在正相CDMPC手性固定相上的拆分65

2.1.2 苯霜灵在正相ADMPC手性固定相上的拆分68

2.1.3 苯霜灵在正相CTPC手性固定相上的拆分69

2.1.4 苯霜灵在正相ATPC手性固定相上的拆分71

2.1.5 苯霜灵在反相CDMPC手性固定相上的拆分71

2.1.6 苯霜灵在反相ADMPC手性固定相上的拆分74

2.1.7 苯霜灵在（R，R）Whelk-O1手性固定相上的拆分76

2.1.8 苯霜灵在家兔体内的选择性行为研究79

2.1.9 苯霜灵在土壤中的选择性行为研究87

2.1.10 苯霜灵在植物体内的选择性行为研究90

2.1.11 苯霜灵在鱼体中的选择性行为研究98

2.1.12 苯霜灵在蚯蚓体内的选择性行为研究104

2.2 烯唑醇109

2.2.1 烯唑醇在正相CDMPC手性固定相上的拆分110

2.2.2 烯唑醇在反相CDMPC手性固定相上的拆分112

2.2.3 烯唑醇在反相ADMPC手性固定相上的拆分114

2.3 氟环唑116

2.3.1 氟环唑在CDMPC手性固定相上的拆分116

2.4 粉唑醇118

2.4.1 粉唑醇在正相CDMPC手性固定相上的拆分119

2.4.2 粉唑醇在家兔体内的选择性行为研究121

2.5 己唑醇124

2.5.1 己唑醇在正相CDMPC手性固定相上的拆分124

2.5.2 己唑醇在反相CDMPC手性固定相上的拆分127

2.5.3 己唑醇在反相ADMPC手性固定相上的拆分129

2.5.4 己唑醇在蚯蚓体内的选择性行为研究131

2.5.5 己唑醇在葡萄酒酵母中的选择性行为研究135

2.5.6 己唑醇在大鼠肝微粒体中的选择性行为研究136

2.6 抑霉唑139

2.6.1 抑霉唑在正相ADMPC手性固定相上的拆分139

2.6.2 抑霉唑在正相ATPDC手性固定相上的拆分141

2.6.3 抑霉唑在反相CDMPC手性固定相上的拆分143

2.6.4 抑霉唑在反相ADMPC手性固定相上的拆分145

2.7 甲霜灵147

2.7.1 甲霜灵在正相CDMPC手性固定相上的拆分148

2.7.2 甲霜灵在正相ADMPC手性固定相上的拆分150

2.7.3 甲霜灵在正相ATPDC手性固定相上的拆分152

2.7.4 甲霜灵在反相CDMPC手性固定相上的拆分154

2.7.5 甲霜灵在反相ADMPC手性固定相上的拆分156

2.7.6 甲霜灵及其中间体在CDMPC手性固定相上的拆分157

2.7.7 甲霜灵代谢物在CDMPC手性固定相上的拆分161

2.7.8 甲霜灵在家兔体内的选择性行为研究164

2.7.9 甲霜灵在大鼠体内的选择性行为研究173

2.7.10 甲霜灵在蚯蚓体内的选择性行为研究182

2.8 腈菌唑189

2.8.1 腈菌唑在正相ADMPC手性固定相上的拆分189

2.8.2 腈菌唑在反相CDMPC手性固定相上的拆分192

2.8.3 腈菌唑在反相ADMPC手性固定相上的拆分194

2.8.4 腈菌唑在病菌体内的选择性行为研究196

2.8.5 腈菌唑在家兔体内的选择性行为研究197

2.9 戊唑醇201

2.9.1 戊唑醇在正相CDMPC手性固定相上的拆分202

2.9.2 戊唑醇在正相ADMPC手性固定相上的拆分204

2.9.3 戊唑醇在反相ADMPC手性固定相上的拆分206

2.9.4 戊唑醇在正相CTPC手性固定相上的拆分208

2.9.5 戊唑醇在正相ATPC手性固定相上的拆分210

2.9.6 戊唑醇在家兔体内的选择性行为研究210

2.9.7 戊唑醇在大鼠肝微粒体中的选择性行为研究220

2.9.8 戊唑醇在蚯蚓体内的选择性行为研究223

2.10 三唑酮及其代谢物225

2.10.1 三唑酮在正相CDMPC手性固定相上的拆分226

2.10.2 三唑酮在正相ATPDC手性固定相上的拆分228

2.10.3 三唑酮在反相CDMPC手性固定相上的拆分230

2.10.4 三唑酮及代谢物在IA手性色谱柱上的拆分233

2.10.5 三唑酮在蚯蚓体内的选择性行为研究239

2.10.6 三唑酮及代谢物在颤蚓体内的选择性行为研究244

2.10.7 三唑酮、三唑醇对颤蚓体内酶活影响差异研究256

2.11 乙烯菌核利261

2.11.1 乙烯菌核利在正相CDMPC手性固定相上的拆分261

2.12 植物生长调节剂263

2.12.1 多效唑263

2.12.2 烯效唑274

参考文献280

第3章 杀虫剂的手性拆分及环境行为281

3.1 顺式氯氰菊酯281

3.1.1 顺式氯氰菊酯在正相CDMPC手性固定相上的拆分281

3.1.2 顺式氯氰菊酯在正相（R，R）Whelk-O1手性固定相上的拆分284

3.1.3 顺式氯氰菊酯在蚯蚓体内的选择性行为研究286

3.1.4 顺式氯氰菊酯在白菜和黄瓜腌制过程中的选择性行为研究293

3.2 反式氯氰菊酯294

3.2.1 反式氯氰菊酯在正相CDMPC手性固定相上的拆分295

3.2.2 反式氯氰菊酯在正相（R，R）Whelk-O1手性固定相上的拆分298

3.3 苯线磷300

3.3.1 苯线磷在反相ADMPC手性固定相上的拆分300

3.3.2 苯线磷在水体中的选择性行为研究303

3.4 甲氰菊酯305

3.4.1 甲氰菊酯在反相CDMPC手性固定相上的拆分305

3.5 氟虫腈307

3.5.1 氟虫腈在正相CDMPC手性固定相上的拆分308

3.5.2 氟虫腈在正相ATPDC手性固定相上的拆分311

3.5.3 氟虫腈在反相CDMPC手性固定相上的拆分313

3.5.4 氟虫腈在正相（R，R）Whelk-O1手性固定相上的拆分315

3.5.5 氟虫腈在土壤中的选择性行为研究318

3.5.6 氟虫腈在白菜中的选择性行为研究321

3.5.7 氟虫腈在蚯蚓体内的选择性行为研究324

3.5.8 氟虫腈在大鼠体内的选择性行为研究329

3.5.9 氟虫腈在水葫芦中的选择性行为研究339

3.5.10 氟虫腈在颤蚓体内的选择性行为研究341

3.6 α-六六六345

3.6.1 α-六六六在蚯蚓体内的选择性行为研究345

3.7 噻螨酮348

3.7.1 噻螨酮在正相ADMPC手性固定相上的拆分349

3.7.2 噻螨酮在（R，R）Whelk-O1手性固定相上的拆分351

3.8 水胺硫磷353

3.8.1 水胺硫磷在反相CDMPC手性固定相上的拆分354

3.8.2 水胺硫磷在反相ADMPC手性固定相上的拆分356

3.8.3 水胺硫磷在正相CDMPC手性固定相上的拆分360

3.8.4 水胺硫磷在土壤中的选择性行为研究362

3.8.5 水胺硫磷在斜生栅藻中的选择性行为研究364

3.8.6 水胺硫磷及其他几种有机磷农药在酸菜中的消解研究364

3.9 马拉硫磷369

3.9.1 马拉硫磷在正相CDMPC手性固定相上的拆分369

3.9.2 马拉硫磷在正相ATPDC手性固定相上的拆分371

3.10 环戊烯丙菊酯373

3.10.1 环戊烯丙菊酯在反相CDMPC手性固定相上的拆分374

3.11 其他杀虫剂377

3.11.1 几种手性杀虫剂在（R，R）Whelk-O1手性固定相上的拆分377

参考文献378

第4章 除草剂的手性拆分及环境行为379

4.1 乙草胺379

4.1.1 乙草胺在正相CDMPC手性固定相上的拆分379

4.2 甲草胺381

4.2.1 甲草胺在反相CDMPC手性固定相上的拆分382

4.2.2 甲草胺在反相ADMPC手性固定相上的拆分384

4.3 唑草酮385

4.3.1 唑草酮在（R，R）Whelk-O1手性固定相上的拆分386

4.4 禾草灵388

4.4.1 禾草灵在正相CDMPC手性固定相上的拆分388

4.4.2 禾草灵在反相CDMPC手性固定相上的拆分391

4.4.3 禾草灵在（R，R）Whelk-O1手性固定相上的拆分392

4.4.4 禾草灵在植物中的选择性行为研究395

4.4.5 禾草灵及其代谢物在土壤中的选择性行为研究399

4.4.6 禾草灵在葡萄酒酿造过程中的选择性行为研究409

4.4.7 禾草灵在酱油酿造过程中的选择性行为研究412

4.4.8 禾草灵在白菜和黄瓜腌制过程中的选择性行为研究415

4.5 乙氧呋草黄418

4.5.1 乙氧呋草黄在正相CDMPC手性固定相上的拆分418

4.5.2 乙氧呋草黄在正相ATPDC手性固定相上的拆分421

4.5.3 乙氧呋草黄对几种作物的选择性活性研究422

4.5.4 乙氧呋草黄对草坪草的选择性行为研究427

4.5.5 乙氧呋草黄在土壤中的选择性行为研究429

4.5.6 乙氧呋草黄在家兔体内的选择性行为研究433

4.5.7 乙氧呋草黄在肝微粒体中的选择性行为研究442

4.5.8 乙氧呋草黄在蚯蚓体内的选择性行为研究446

4.5.9 乙氧呋草黄对蚯蚓的选择性急性毒性450

4.5.10 乙氧呋草黄在斜生栅藻中的选择性行为研究452

4.5.11 乙氧呋草黄在大鼠和鸡肝细胞中的选择性行为研究457

4.6 噁唑禾草灵460

4.6.1 噁唑禾草灵在正相ADMPC手性固定相上的拆分460

4.6.2 噁唑禾草灵在正相ATPDC手性固定相上的拆分463

4.6.3 噁唑禾草灵在反相CDMPC手性固定相上的拆分465

4.6.4 噁唑禾草灵在反相ADMPC手性固定相上的拆分467

4.6.5 噁唑禾草灵在（R，R）Whelk-O1手性固定相上的拆分470

4.6.6 噁唑禾草灵及其代谢物在土壤中的选择性行为研究473

4.6.7 噁唑禾草灵及其代谢物在家兔体内的立体选择性行为研究486

4.7 氟草烟异辛酯493

4.7.1 氟草烟异辛酯在正相CDMPC手性固定相上的拆分493

4.7.2 氟草烟异辛酯在反相ADMPC手性固定相上的拆分495

4.7.3 氟草烟异辛酯在（R，R）Whelk-O1手性固定相上的拆分497

4.7.4 氟草烟异辛酯在家兔体内的选择性行为研究499

4.7.5 氟草烟异辛酯在大鼠肝细胞中的选择性代谢和毒性研究501

4.8 吡氟氯禾灵505

4.8.1 吡氟氯禾灵在（R，R）Whelk-O1手性固定相上的拆分506

4.8.2 吡氟氯禾灵在土壤中的选择性行为研究508

4.9 乳氟禾草灵513

4.9.1 乳氟禾草灵在正相CDMPC手性固定相上的拆分513

4.9.2 乳氟禾草灵在正相ADMPC手性固定相上的拆分516

4.9.3 乳氟禾草灵在正相CTPC手性固定相上的拆分517

4.9.4 乳氟禾草灵在反相CDMPC手性固定相上的拆分518

4.9.5 乳氟禾草灵在反相ADMPC手性固定相上的拆分520

4.9.6 乳氟禾草灵在（R，R）Whelk-O1手性固定相上的拆分522

4.9.7 乳氟禾草灵在土壤中的选择性行为研究524

4.9.8 乳氟禾草灵及其代谢物在土壤沉积物中的选择性行为研究534

4.9.9 乳氟禾草灵及其代谢物对大型溞的选择性毒性研究542

4.9.1 0乳氟禾草灵及其代谢物对斜生栅藻的选择性毒性研究545

4.9.1 1乳氟禾草灵及其代谢物对斑马鱼的选择性毒性研究546

4.9.1 2乳氟禾草灵对蚯蚓的选择性毒性研究548

4.9.1 3乳氟禾草灵在蚯蚓微粒体中的选择性代谢研究550

4.10 敌草胺551

4.10.1 敌草胺在正相ATPDC手性固定相上的拆分551

4.10.2 敌草胺在反相CDMPC手性固定相上的拆分553

4.10.3 敌草胺在反相ADMPC手性固定相上的拆分555

4.11 喹禾灵556

4.11.1 喹禾灵在正相ADMPC手性固定相上的拆分556

4.11.2 喹禾灵在正相CTPC手性固定相上的拆分558

4.11.3 喹禾灵在反相ADMPC手性固定相上的拆分560

4.11.4 喹禾灵在（R，R）Whelk-O1手性固定相上的拆分562

参考文献565

第5章 手性固定相的分离机理研究566

5.1 分子模拟理论基础566

5.1.1 力场566

5.1.2 分子间相互作用与手性化合物的分离568

5.1.3 分子力学的应用——结构优化570

5.1.4 分子动力学571

5.2 分子模拟计算的基本步骤574

5.3 分子模型的建立574

5.3.1 硅胶表面的分子模型的建立574

5.3.2 多糖类固定相的分子模型的建立576

5.3.3 蛋白质类固定相的建模580

5.3.4 手性化合物的建模581

5.4 多糖型手性固定相的分离机理研究581

5.4.1 引言581

5.4.2 利用分子动力学方法研究在ADMPC固定相上的对映体分离582

5.4.3 利用Monte Carlo方法研究在ADMPC固定相上的对映体分离590

5.4.4 利用Monte Carlo方法研究在CDMPC固定相上的对映体分离596

5.4.5 多糖型手性固定相的分离机理602

5.4.6 小结603

5.5 南极假丝酵母脂肪酶B固定相的分离机理研究604

5.5.1 南极假丝酵母脂肪酶B不对称催化的机理604

5.5.2 计算方法606

5.5.3 CAL B固定相的立体选择性行为608

5.5.4 小结612

参考文献612

第6章 液相微萃取技术在农药残留分析中的应用615

6.1 单液滴微萃取（SDME）技术在农药残留分析中的应用615

6.1.1 SDME萃取水体中的5种酰胺类除草剂615

6.1.2 SDME萃取水体中的氟虫腈及其代谢物621

6.1.3 SDME萃取果汁中的有机磷农药624

6.1.4 SDME萃取水体及葡萄酒中的四种杀菌剂629

6.1.5 SDME萃取血浆中的六种有机磷农药632

6.1.6 HS-DDSME萃取水体中的六六六636

6.2 分散液液微萃取（DLLME）技术在农药残留分析中的应用640

6.2.1 DLLME萃取黄瓜和西瓜中的有机磷农药640

6.2.2 DLLME萃取土壤样本中有机磷农药646

6.3 离子液体分散液液微萃取（ILDLLME）技术的研究与应用651

6.3.1 IL-DLLME用于水样和土壤样本中四种拟除虫菊酯类农药残留分析651

6.3.2 IL-DLLME用于水样中四种杂环杀虫剂残留分析656

6.3.3 IL-DLLME用于水样中的DDT及其代谢物分析662

6.4 超声辅助液液微萃取（USALLME）技术的开发与应用667

6.4.1 USALLME用于水样中八种有机磷农药的残留分析667

6.4.2 超声辅助微萃取（USAEME）用于绿茶和番茄汁中有机磷农药的残留分析672

6.5 离心溶剂微萃取（CSME）方法的研究与应用676

6.5.1 实验部分676

6.5.2 结果与讨论676

6.6 分散悬浮微萃取（DSME）分析自来水和红酒中有机磷农药残留680

6.6.1 实验部分680

6.6.2 结果与讨论682

6.7 手动振荡-超声辅助-表面活性剂增强乳化的液相微萃取技术（M-UASEME）分析自来水和蜂蜜中有机磷农药残留687

6.7.1 实验部分687

6.7.2 结果与讨论688

6.8 涡旋辅助表面活性剂增强乳化的液相微萃取技术（VSLLME）分析蜂蜜和红酒中有机磷农药残留693

6.8.1 实验部分693

6.8.2 结果与讨论694

6.9 密度小于水的萃取溶剂基于的涡旋辅助表面活性剂增强乳化微萃取技术（LDS-VSLLME）分析自来水和蜂蜜中有机磷农药残留699

6.9.1 实验部分699

6.9.2 结果与讨论700

6.10 自主设计的提取设备-涡旋辅助表面活性剂增强乳化微萃取技术（DA-VSLLME）分析三种环境水中有机磷农药残留705

6.10.1 实验部分705

6.10.2 结果与讨论706

6.11 温度控制-超声-涡旋辅助液液微萃取方法的研究与应用711

6.11.1 实验部分712

6.11.2 结果与讨论712

参考文献717

第7章 脂肪酶固定相和新型吸附材料的制备及其在农药分析中的应用719

7.1 脂肪酶手性固定相的制备及应用719

7.1.1 色谱条件和色谱参数719

7.1.2 分析物制备719

7.1.3 脂肪酶固定相的制备720

7.1.4 酶键合量和酶活的测定722

7.1.5 脂肪酶固定相不对称水解产物的鉴定724

7.1.6 结果和讨论724

7.2 离子液体键合硅胶在固相萃取中的应用734

7.2.1 实验部分734

7.2.2 结果与讨论736

7.3 硅胶修饰磁性颗粒的制备及其在磁性固相萃取中的应用742

7.3.1 表面活性剂辅助硅胶磁性颗粒的制备及其在磺酰脲类除草剂磁性固相萃取中的应用742

7.3.2 表面活性剂辅助硅胶磁性颗粒在三唑类杀菌剂磁性固相萃取中的应用750

7.4 离子液体键合硅胶磁性颗粒的制备及其在磺酰脲类除草剂磁性固相萃取中的应用753

7.4.1 离子液体键合硅胶磁性颗粒（IL-Silica@Fe3O4）的制备753

7.4.2 磁性颗粒的表征754

7.4.3 提取过程和色谱分析754

7.4.4 实际样本分析754

7.4.5 结果与讨论755

7.4.6 方法验证757

7.4.7 磁性固相萃取和其他方法的比较759

7.5 亲水亲油平衡聚合物磁性颗粒的制备及其在磁性固相萃取中的应用760

7.5.1 亲水亲油平衡聚合物磁性材料（HLB-MPNPs）的制备760

7.5.2 提取过程和色谱分析760

7.5.3 水样的采集761

7.5.4 结果与讨论761

7.5.5 方法验证765

7.5.6 实际样本检测766

7.5.7 磁性固相萃取和其他方法的比较769

7.6 离子液体键合硅胶固相萃取（IL-silica-SPE）在农药残留分析中的应用769

7.6.1 IL-silica-SPE用于水体及尿样中的有机磷农药残留分析769

7.6.2 IL-silica-SPE用于水体及尿样中的2，4-D农药残留分析775

参考文献779

第8章 其他药物多残留分析方法研究782

8.1 猪肉中3种巴比妥药物气相色谱-质谱同时测定方法研究782

8.1.1 实验部分782

8.1.2 结果与讨论784

8.2 加速溶剂萃取在猪肉样品分析中的应用研究794

8.2.1 实验部分794

8.2.2 结果与讨论794

8.3 MWCNTs SPE柱净化和微波辅助衍生化及3种巴比妥药物的GC／MS／MS检测方法研究799

8.3.1 实验部分799

8.3.2 结果与讨论801

8.4 MWCNTs SPE用于猪肉中苯二氮？类药物残留检测的研究817

8.4.1 实验部分817

8.4.2 结果与讨论818

8.5 纳米硅胶固相萃取微柱用于猪肉中苯二氮？类药物残留检测的研究822

8.5.1 实验部分822

8.5.2 结果与讨论823

附录1 周志强教授实验室发表的部分相关论文826

附录2 周志强教授实验室学生名录833