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目录1

第一章　色谱柱理论概要1

第一节　色谱柱的塔板理论2

一、塔板理论要点2

（一）色谱峰及色谱参数2

（二）色谱过程的塔板理论2

二、保留体积与保留时间5

三、保留因子k6

四、分离因子α7

五、色谱柱的死体积V08

六、色谱峰的对称性9

七、柱效率11

八、最大样品体积13

九、色谱柱的峰容量14

十、分离度15

第二节　色谱柱的速率理论18

一、影响谱带展宽的各种因素18

二、柱外谱带展宽效应19

三、柱内谱带展宽效应19

（一）多路径效应20

（二）纵向扩散21

（三）流动相中的传质阻力22

（四）固定相中的传质阻力22

四、Van Deemter方程23

五、Van Deemter方程的修正与发展24

（一）Giddings方程25

（二）Huber方程25

（三）Horvath-Lin方程25

（四）Knox方程25

（五）描述开管柱的Golay方程26

一般参考文献27

参考文献27

第二章　气相色谱柱29

第一节　气相色谱柱的类型29

第二节　填充气相色谱柱30

一、填充柱柱管的选择与处理30

二、气固色谱填充柱31

（一）无机吸附剂31

（二）高分子多孔小球33

（三）化学键合固定相38

三、气液色谱填充柱38

（一）载体39

（二）固定液43

（一）固定相的制备51

四、填充柱的制备方法51

（二）固定相的填充52

（三）填充柱的老化与评价53

第三节　毛细管气相色谱柱53

一、毛细管柱的制备53

（一）毛细管柱的材料53

（二）毛细管柱的拉制55

（三）毛细管柱的内壁改性57

（四）毛细管柱的涂渍64

二、毛细管柱的质量评价68

（一）毛细管柱的分离能力68

（二）毛细管柱活性的考查69

（三）毛细管柱热稳定性的考查70

三、毛细管柱的安装71

（一）毛细管柱安装前的检查71

（二）毛细管柱的安装71

四、毛细管柱的保护72

（三）毛细管柱的老化72

五、商品毛细管柱73

（一）非极性毛细管柱73

（二）中等极性毛细管柱74

（三）极性毛细管柱76

（四）PLOT毛细管柱77

（五）超低流失毛细管柱77

参考文献78

第三章　高效液相色谱柱的类型和结构81

第一节　高效液相色谱柱的类型81

第二节　高效液相色谱柱的结构83

一、柱子的形状83

二、高效液相色谱柱系统84

（一）柱子的连接与密封84

（三）材料与加工87

（二）筛板及分配板87

（四）柱子的结构88

（五）保护柱89

第三节　液相色谱柱的填装与评价91

一、液相色谱柱的填装91

二、色谱柱色谱性能的评价95

三、色谱填料和色谱柱的生产厂家及供应商97

一般参考文献100

参考文献100

第四章　用作色谱填料的无机基质材料101

第一节　基质材料101

一、色谱用硅胶基质材料101

（一）硅胶的化学结构101

（二）硅胶的表面102

（三）表面硅羟基的活性104

（四）硅胶表面硅羟基的测定105

（五）硅胶的化学稳定性107

（六）硅胶的物理性质107

二、色谱用多孔硅胶的制备109

（一）多孔硅胶中孔的形成110

（二）硅溶胶的制备110

（三）溶胶-水凝胶过程中水凝胶的形成112

（四）干凝胶的形成（多孔硅胶的形成）112

（五）可控孔径球形多孔硅胶的制备113

（六）硅胶的扩孔115

三、其他基质材料115

（一）氧化铝115

（二）氧化锆118

（三）可控孔径玻璃（CPG controlled porous glass）122

（四）羟基磷灰石（HAP hydroxyapatite）123

（一）表面修饰涉及的官能团及化学键125

一、硅胶的表面化学修饰125

第二节　硅胶的改性与修饰125

（二）以Si—C键直接进行表面修饰126

（三）以Si—X—R型结构对硅胶进行表面修饰126

（四）硅烷化试剂及键合反应127

（五）键合相硅胶填料的制备132

（六）键合相硅胶的稳定性134

二、整体修饰136

三、聚合物包覆法（polymer coated）138

（一）包覆型填料的制备138

（二）包覆型填料的特性与应用140

四、无机基质填料的表征与评价143

（一）物理及表面性质的表征143

（二）填料化学性质的表征143

参考文献145

第一节　正相填料及色谱柱149

一、分离机理149

第五章　无机基质色谱填料及色谱柱149

二、正相色谱填料150

三、影响正相色谱分离过程的参数152

（一）比表面积和表面活性152

（二）样品在硅胶上的负载量及线性容量152

（三）硅胶的吸附选择性152

（四）极性化学键合相硅胶填料的选择性153

（五）一些常见的正相填料及色谱柱154

第二节　反相填料及色谱柱154

一、反相色谱的分离原理155

（一）疏溶剂理论155

（二）计量置换保留模型（stoichiometric displacement model of retention）157

二、反相填料的类型和制备方法158

（一）以十八烷基三氯硅烷制备反相硅胶158

（一）基质对色谱行为的影响160

（二）醚键型反相填料的制备160

三、性质及特点160

（二）键合相对色谱行为的影响164

四、常见的反相填料及色谱柱168

第三节　离子交换填料及色谱柱168

一、薄壳型离子交换填料168

二、全多孔硅胶型离子交换填料169

第四节　体积排除色谱填料及色谱柱170

一、分离机理171

（一）溶质的保留行为171

（二）保留机理172

（三）分离机理及其理论模型173

（四）SEC中的峰展宽175

（五）SEC中的分离度175

二、SEC的填料176

（一）凝胶的结构参数176

（六）峰容量176

（二）凝胶的色谱指标177

（三）合成高分子凝胶178

（四）无机基质凝胶178

三、SEC实验技术179

（一）凝胶柱的选择与使用179

（二）流动相180

（三）标准样品及标准曲线180

第五节 亲和色谱填料及色谱柱180

一、高效亲和色谱的特点181

二、用于高效亲和色谱的基质182

三、硅胶的活化182

四、一些常见的高效亲和填料185

第六节 疏水相互作用填料及色谱柱186

第七节 手性色谱填料及色谱柱187

一、配体交换手性固定相188

二、高分子型手性固定相189

三、键合及涂敷型手性固定相（CSP）190

（一）Pirkle型手性固定相（刷型手性固定相）190

（二）多糖类手性固定相193

（三）其他手性固定相198

四、蛋白类手性固定相198

第八节 亲水作用色谱填料及色谱柱199

一、亲水作用色谱199

二、亲水作用色谱填料及色谱柱199

三、亲水作用色谱的一般操作方法200

参考文献201

第六章 有机高分子基质液相色谱填料205

第一节　有机高分子基质填料的结构特征206

一、填料的物理结构206

二、填料的化学结构207

（一）葡聚糖系凝胶208

第二节　有机高分子类型填料的基质树脂208

一、多糖型基质材料208

（二）琼脂糖系凝胶209

二、聚合物型基质材料210

（一）交联聚苯乙烯树脂210

（二）交联聚甲基丙烯酸酯类树脂211

（三）其他类型树脂211

第三节　有机高分子基质填料的性能评价212

一、填料物化性质的表征212

二、填料色谱性能的表征212

（一）保留值213

（二）选择性213

（三）柱效率213

（四）填充柱的总孔隙度和穿透性213

（五）分离度214

第四节　有机高分子基质的反相色谱填料214

第五节　有机高分子基质的离子交换色谱填料218

一、多糖基质的离子交换层析介质219

二、聚合物基质的高效离子交换色谱填料220

（一）多孔树脂的IEC填料221

（二）非多孔树脂的IEC填料225

（三）薄壳型树脂的IEC填料228

三、高聚物型离子色谱填料229

第六节　有机高分子基质的疏水性相互作用色谱填料231

第七节　有机高分子基质的体积排除色谱填料235

一、SEC填料的一般特征与色谱指标235

二、凝胶渗透色谱填料236

三、凝胶过滤色谱填料238

（一）多糖型GFC填料238

（二）高聚物型GFC填料240

第八节　有机高分子基质的亲和色谱填料243

二、高聚物基质的AFC填料244

一、多糖基质的AFC填料244

参考文献246

第七章　色谱柱技术的新进展250

第一节　液相色谱柱技术进展概况250

第二节　贯流色谱填料253

第三节　石墨化碳填料257

一、非极性化合物在石墨化碳上的保留行为259

二、极性化合物在石墨化碳上的保留行为259

第四节　整体柱264

第五节　气相色谱柱技术新进展267

参考文献269

第八章　高效液相色谱柱的选择、使用和维护271

第一节　高效液相色谱柱的选择271

一、超大分子（M＞300000）物质的色谱分离、分析272

（二）合成高分子复合物的分离、分析273

（一）合成高分子化合物的分离273

二、大分子（10000≤M≤300000）物质的色谱分离、分析273

（三）生物高分子化合物的分离、分析274

三、小分子（M＜10000）物质的色谱分离275

第二节　高效液相色谱柱的使用与维护277

一、高效液相色谱柱使用中的一般注意事项277

二、高效液相色谱柱的故障分析278

三、高效液相色谱柱的清洗与再生280

第三节　色谱填料和色谱柱的生产厂家及供应商282

一般参考文献287

附录288

一、常见的商品硅胶288

二、常见的商品氧化铝290

三、常用的反相填料291

四、常见的离子交换填料297

符号表300